利用 X射线与物质间的交互作用来分析物质的结构、组织和成分的一种材料物理试验。
X射线是德国人W.C.伦琴于 1895年发现的。它是一种肉眼不可见的射线，但能使感光材料感光和荧光物质发光；具有较强的穿透物质的本领；能使气体电离；与可见光一样，它是沿直线传播的，在电磁场中不发生偏转。由于当时对其本质不甚了解，因此称之为X射线。后人为了纪念其发现者，也称为伦琴射线。
1912年，德国人M.von劳厄等通过实验证实，X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了它是一种波长很短的电磁波，从而奠定了X射线衍射学的基础。1912～1913年英国人布喇格父子在进行大量的晶体结构分析的基础上阐明，可以将晶体的衍射现象看作是晶体某些晶面的“镜面反射”的结果。当这些晶面与 X射线入射方向所形成的角度θ、该组晶面的晶面间距d和入射线的波长λ之间符合2dsinθ＝nλ条件时才能产生反射。式中n为任意正整数，称为衍射级数。这一方程称为布喇格定律