蒸馏滴定法是指一种测定饮用水及废水中铵的方法。其原理是：将水样中的pH调至6.0-7.4范围内，加入氧化镁是呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收，以甲基红—亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。尿素可能是主要干扰，它在规定条件下也以氨的形式馏出，从而引起结果偏高；挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式干扰测定。本法的最低检出浓度为含氮０.２ｍｇ／Ｌ，可测定试分中氨氮含量高达10mg，相当于样品浓度高达1000mg／L。本法已定为我国国家标准（GB7478－87）。测定水质铵的标准方法还有纳氏试剂比色法，水杨酸分光光度法。