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溶剂纯化

王朝百科·作者佚名  2010-05-13
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• 常用溶剂纯化方法

市售的有机溶剂有工业、化学纯和分析纯等各种规格。在有机合成中,通常根据反应特性来选择适宜规格的溶剂,以便使反应顺利进行而又不浪费试剂。但对某些反应来说,对溶剂纯度要求特别高,即使只有微量有机杂质和痕量水的存在,常常对反应速度和产率也会发生很大的影响,这就须对溶剂进行纯化。此外,在合成中如须用大量纯度较高的有机溶剂时,考虑到分析纯试剂价格昂贵,也常常用工业级的普通溶剂自行精制后供实验室使用。

一、乙醇

由于乙醇和水能形成共沸物,故工业乙醇的含量为95.6%,其中尚含4.49%的水。为了制得纯度较高的乙醇,实验室中用工业乙醇与氧化钙长时间回流加热,使乙醇中水与CaO作用,生成不挥发的Ca(OH)2来除去水分。这样制得的乙醇含量可达99.5%,通常称为无水乙醇,如需高度干燥的乙醇,可用金属镁或金属钠将制得的无水乙醇或者用分析纯的无水乙醇(含量不少于99.5%)进一步处理制得绝对乙醇。

Mg + 2C2H5OH Mg(OC2H5)2 + H2

Mg(OC2H5)2 + 2H2O Mg(OH)2 + 2C2H5OH

2Na + 2C2H5OH 2C2H5ONa + H2

C2H5ONa + H2O NaOH + C2H5OH

在用金属钠处理时,由于生成的NaOH和乙醇之间存在平衡,使醇中水不能完全除去,因而必须加入邻苯二甲酸二乙酯或丁二酸二乙酯,通过皂化反应除去反应中生成的NaOH。

COOC2H5

COOC2H5

COONa

COONa

+ 2NaOH + 2C2H5OH

 
 
 
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