7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷

王朝百科·作者佚名  2010-05-18
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化学名称:7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷

英文名:7,7-dichlorobicyclo[4.1.0]heptane

别名:7,7-dichloronorcarane

CAS号:823-69-8

分子式:C7H10Cl2

分子量:165.06

密度:1.25g/cm3 (20°C)

折光率:1.5006-1.5040 (20°C)

预期沸点:198°C(略有分解,760torr)

实验沸点:103-103.5°C/15torr , 87-89°C/15torr , 80-82°C/15torr , 78-79°C/15torr ,73.5-76°C/13torr ,72-73°C/11torr

制备:先制得二氯卡宾,而后用相转移催化

例:搭装置——加料(3.2g环乙烯 6.5mL氯仿 0.2gTEBA)——水浴加热——达到55摄氏度时,搅拌滴加8mL50%NaOH(15min)——搅拌回流 60摄氏度 1.5h——冷水冷却至室温——固体溶解(55mL水)——分液(乙醚 两次)——萃取液 有机层合并——干燥(5gNaOH)——干燥(2g无水CaCl2)——水浴蒸馏(蒸出石油醚)——减压蒸馏(94~96摄氏度 4655Pa)——称重

注意事项;1、本反应为非均相的相转移催化反应,必须在强烈的搅拌下进行:也可以用其他的相转移催化剂

2、固体溶解:可能出现泡沫乳化层,该乳化层不溶于水,也不溶于石油醚,可过滤处理

3、分液,干燥:水层要分尽,干燥要彻底,才不会影响蒸馏;干燥要用粒状氢氧化钠

 
 
 
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