比较滴定是指采用正向和反向两种方法滴定溶液，将2次用量作比较。
比较滴定的例子如下：
将配好的0.1mol·L HCl溶液和0.1mol·LNaOH溶液分别装入酸式和碱式滴定管中（注意：装管前一定要用所装溶液润洗三次），将酸碱滴定管的气泡赶掉，把液面放至0.00～1.00刻度处。
⑴ 酸滴定碱 从碱滴定管中准确地放出25.00mLNaOH标准溶液于250mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，摇匀。用 0.1mol·LHCl溶液滴定，边滴定边不停地旋摇
锥形瓶，使之充分反应，并注意观察溶液的颜色变化。刚开始滴定时速度可稍快些，在近等量点时，速度应减慢，要一滴一滴的加入，甚至半滴半滴加入。当滴入的HCl溶液使溶液的颜色突然由黄色变为橙色，示滴定终点已到。如果溶液由黄色变为红色，说明终点过了，
练习时可以用NaOH溶液回滴，溶液显橙色为终点。如果溶液由红色又变为黄色，说明终点又过了，还需要再用HCl溶液回滴定，这样反复滴定，达到能准确控制终点的目的。最后正式滴定，不许回滴，分别记录NaOH、HCl溶液消耗的体积，平行滴定3～4次，并计算它们的体积比，要求相对平均偏差≤0.2％，否则重做。
⑵碱滴定酸 从酸式滴定管中放出 25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加1滴酚酞指示剂，溶液显无色，摇匀，用0.l mol·LNaOH溶液滴定至粉红色，约半分钟不褪色，示为终点。如果红色较深，说明终点已过，应该用HCl溶液回滴，滴定至无色，然后再用NaOH溶液滴定至粉红色，半分钟不褪色，示为终点。反复练习，直到准确控制终点为止。正式滴定，分别记录NaOH、HCl溶液消耗的体积，平行滴定3～4次，并计算它们的体积比。
