结构
C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl
别名
3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐,
MBTH盐酸盐,
Sawicki's 试剂
3-Methyl-2-benzothiazolinonehydrazone Hydrochloride Monohydrate
MBTH Hydrochloride
Sawicki's Reagent
Besthorn's hydrazone
2-Hydrazono-3-methylbenzothiazoline hydrochloride
CAS:38894-11-0
熔点:270-274℃ (分解)
AR标准:
外观Appearance 白色至浅灰色粉末
红外光谱鉴别Infrared spectrometry 符合
纯度Purity (以干物质计) ≥98.0% (银量滴定)
醛类分析试验Suitability for Aldehyde-analysis 合格
干燥损失Loss on drying
<8 % >羟基基团灵敏性测试Sensitivity test (to hydroxyl groups) 合格
贮存:密封保存1原理2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
3.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。
3.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。
3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。3仪器和设备4.1大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。
4.2恒流采样器:流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
4.3具塞比色管:10ml。
4.4分光光度计:在630nm测定吸光度。4采样用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。5分析步骤5.1标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
表1 甲醛标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液(ml)
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液(ml)
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
2.00
甲醛含量(μg)
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
各管中,加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630μm 下,以水参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标,吸光度为纵座标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。
5.2样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见9.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采亲的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。6 结果计算6.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采样体积
V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)
式中:V0――标准状态下的采样体积,L;
Vt――采样体积,L=采样流量(L/min)×采样时间(min);
t――采样点的气温,℃;
T0――标准状态下的绝对温度273K;
P――采样点的大气压力,kPa;
P0――标准状态下的大气压力,101kPa。
6.2空气中甲醛浓度按公式(3)计算
C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)
式中:C――空气中甲醛mg/m;
A――样品溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由9.1项得到的计算因子,微克/吸光度;
V0――换算成标准状态下的采样体积,L。7 测量范围、干扰和排除7.1测量范围
用5ml样品溶液,本法测定范围为0.1~1.5μg;采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m。
7.2灵敏度
本法灵敏度为2.8微克/吸光度
7.3检出下限
本标检出0.056μg甲醛。
7.4干扰及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
8.5再现性:当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5ml时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
8.6回收率:当甲醛含量0.4~1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93~101%。