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软电离

王朝百科·作者佚名  2012-03-15
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在质谱分析中,离子源是将分子离解成离子或解离成碎片,在这里分子失去电子,生成带正电荷的分子离子。分子离子可进一步裂解,生成质量更小的碎片离子。由于离子化所需要的能量随分子不同差异很大,因此,对于不同的分子应选择不同的离解方法。通常称能给样品较大能量的电离方法为硬电离方法,而给样品较小能量的电离方法为软电离方法,后一种方法适用于易破裂或易电离的样品。

“软”是相对于最常用的电子电离EI而言。采用软电离技术容易获得能指明相对分子质量的准分子离子(M+H)+、(M-H)+,,但能供结构信息的碎片离子较少。软电离源质谱的解释电喷雾真空紫外光电离

利用电喷雾将中性样品分子引入高真空电离腔,在电离区域样品分子被可调波长的真空紫外光电离并由飞行时间质谱仪检测得到质谱。通过这个方法,我们得到了非极性化合物(如苯、环已烷)和热不稳定化合物(如三苯胺、硫代乙酰胺和硝基苯)的几乎没有碎片的质谱。分析了复杂的混合物汽油、煤油等的成分。根据光电离效率截面数据半定量地分析了汽油样品的各组分含量。这种方法未来可以用于生物小分子和自然产物的研究。这种电离方法优势明显,目前国内外有多个著名的质谱实验室用此方法,如中科大国家同步辐射实验室、华南师范大学激光生命科学研究所教育部重点实验室、吉林大学原子与分子物理研究所。

化学电离可以用于GC-MS联用方式,也可以用于直接进样方式,对同样化合物二者得到的CI质谱是相同的。化学电离源得到的质谱,既与样品化合物类型有关,又与所使用的反应气体有关。以甲烷作为反应气,对于正离子CI质谱,既可以有(M+H)+,又可以有(M-H)-,还可以有(M+C2H5)+、(M+C3H5)+;异丁烷作反应气可以生成(M+H)+,又可以(M+C4H9)+。用氨作反应气可以生成(M+H)+, 也可以生成(M+NH4)+。

如果化合物中含电负性强的元素,通过电子捕获可以生成负离子。或捕获电子之后又产生分解形成负离子,常见的有M-、(M-H)-及其分解离子。

CI源也会形成一些碎片离子,碎片离子又会进一步进行离子-分子反应。但CI谱和EI谱会有较大差别,不能进行库检索。解释CI谱主要是为了得到分子量信息。解释CI谱时,要综合分析CI谱、EI谱和所用的反应气,推断出准分子离子峰。

快原子轰击源质谱

快原子轰击质谱主要是准分子离子,碎片离子较少。常见的离子有(M+H)+、(M-H)-。此外,还会生成加合离子,最主要的加合离子有(M+Na)+、(M+K)+等,如果样品滴在Ag靶上,还能看到(M+Ag)+,如果用甘油作为基质,生成的离子中还会有样品分子和甘油生成的加合离子。

FAB源既可以得到正离子,也可以得到负离子。在基质中加入不同的添加剂,会影响离子的强度。加入乙酸,三氟乙酸等会使正离子增强,加入NH4OH会使负离子增强。

电喷雾质谱

电喷雾源既可以分析小分子,又可以分析大分子。对于分子量在1000Da以下的小分子,通常是生成单电荷离子,少量化合物有双电荷离子。碱性化合物如胺易生成质子化的分子(M+H)+,而酸性化合物,如磺酸,能生成去质子化离子(M-H)-。由于电喷雾是一种很"软"的电离技术,通常很少或没有碎片。谱图中只有准分子离子,同时,某些化合物易受到溶液中存在的离子的影响,形成加合离子。常见的有(M+NH4)+、(M+Na)+及(M+K)+等。 对于极性大分子,利用电喷雾源常常会生成多电荷离子。

大气压化学电离源(APCI)得到的主要是单电荷离子,通过质子转移,样品分子可以生成(M+H)+或(M-H)-。

 
 
 
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