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卡尔·费歇尔滴定

王朝百科·作者佚名  2009-11-12
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卡尔·费歇尔滴定

Karl Fischer titration

利用氧化还原反应在非水溶液中进行容量分析的方法。因由K.费歇尔提出而得名,主要用于微量水分的测定。其原理是在吡啶和甲醇存在下,碘和二氧化硫与水发生反应,生稳定的甲基硫酸氢吡啶:所用滴定剂称卡尔·费歇尔试剂,其组成为碘∶二氧化硫∶吡啶=1∶3∶10的甲醇溶液。此溶液不稳定,宜先分别配成两种溶液保存:①含吡啶、二氧化硫和甲醇。②碘的甲醇溶液。使用时,或事先将两液混合,放置过夜后用作滴定剂,或将样品溶于①液中,用②液作滴定剂。滴定时,常采用死停终点法,以两根铂丝为电极,外加几十毫伏电压,终点前,溶液中只有I-存在,没有剩余的I2,电极间无电流通过,到达等当点后,由于有过量I2存在,I2-I-偶对在电极反应,产生电流,微安表指针立即偏转,指示终点已到达。因该法系用于水的测定,所用试剂、溶剂等均需先经脱水处理,并进行空白试验。使用的器皿必须干燥,并注意防止空气中的水分进入,和溶液中碘的挥发。氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物和一些易分解的弱酸盐等,都有干扰,宜作校正试验或预先将水从试样中蒸馏出来(如水和苯共沸蒸馏),与杂质分离。该法除用于测定物质中的水分外,还可以测定反应产生的水分或反应中消耗的水分,以间接测定某些化合物(例如醇类、脂肪酸类、酸酐类、胺类、醛类、酮类和腈类等)的含量。

 
 
 
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