是提纯固体试样和制备衍生物时最常用的很有效的方法，重结晶时最重要的是选择适当的溶剂，确定溶剂的用量，以及在适当的容器里操作。为此需要先作试验，取几根内径为4～6mm，长5～6cm的试管，分别加几毫克试样。用内径为2～3mm， 长15～2cm的滴管各加几滴不同的溶剂。加热后，如果试样不能完全溶解，继续滴加溶剂， 直到沸腾后溶液能清亮为止(当然不考虑试样中夹杂的不溶性杂质)。冷后，考察哪个试管里析出的结晶最多和最好。
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