非PVC多层共挤膜输液袋的研制及质量标准(中)
33化学性能
331灼烧残渣：将未印字输液袋切成5mm×5mm的小块，用纯化水100ml洗涤2次，晾干，称取2g，置于已灼烧恒重的坩埚中，称重，精确到01mg，缓缓灼烧至完全炭化，放冷，加05ml～10ml硫酸，低温加热至硫酸蒸汽除尽，在500℃～600℃灼烧至完全灰化，置于干燥器内放至室温，称重，再在500℃～600℃灼烧至恒重，所得残渣应≤1mg。
332水溶出物试验：(1)水浸液的制备：将纯化水或注射用水加入空输液袋中至规定容量，排尽输液袋内的气体，将输液袋封口，置于消毒车上，于 115℃饱和蒸汽中灭菌30min，放冷，备用（试液若在24h后测定，临用前应用力振摇）。(2)空白对照液的制备：以同批纯化水或注射用水作为空白对照液。(3)试验方法：性状、氯化物、氨盐、硫酸盐与钙盐、亚硝酸盐、硝酸盐、易氧化物、重金属、不挥发物应符合《中国药典》2000年版（二部）纯化水或注射用水项下的各项规定。
电导率变化量：取水浸液用电导率仪测定其电导率，与空白对照液的差值的绝对值应≤02。
pH值变化量：取水浸液，用酸度计测定其pH值，与空白对照液的差值的绝对值应≤02。
紫外吸收度：取水浸液，在190nm～800nm范围内进行紫外扫描，其吸收度应≤01。
不溶性微粒：在洁净工作台上，将纯化水用045μm的微孔滤膜过滤，玻璃注射器用过滤的纯化水清洗5次，将已过滤的纯化水加入空输液袋中至规定容量，排尽输液袋内的气体，将输液袋封口，置于消毒车上，于115℃饱和蒸汽中灭菌30min，放冷后按《中国药典》2000年版（二部）附录“注射液中不溶性微粒检查法”项下“显微计数法”进行测定，结果应为每1ml中含10μm以上的微粒不得超过20粒，含25μm以上的微粒不得超过2粒。
333醇溶出物（DEHP）试验：(1)试剂：乙醇为951％～969％(V/V)，密度为08050～08123g/ml；萃取剂：乙醇水溶液，密度为09373～09378g/ml，用密度计测定；DEHP：邻苯二甲酸二(2—乙基己)酯，分子式为C24H38O4。(2)标准溶液的制备：制备溶液1，将100g的DEHP溶液置于乙醇中，并用乙醇稀释至1000ml。制备溶液2，取100ml溶液1，用乙醇稀释至 1000ml。(3)标准溶液a～e的制备：a取200ml溶液2，用萃取剂稀释至1000ml（DEHP含量为20mg/100ml）；b取 100ml溶液2，用萃取剂稀释至1000ml（DEHP含量为10mg/100ml）；c取50ml溶液2，用萃取剂稀释至1000ml （DEHP含量为5mg/100ml）；d取20ml溶液2，用萃取剂稀释至1000ml（DEHP含量为2mg/100ml）；e取10ml 溶液2，用萃取剂稀释至1000ml（DEHP含量为1mg/100ml）。(4)标准曲线的绘制：在272nm波长下测定标准溶液的最大吸收度，用萃取剂为对照液，绘制吸收度和DEHP浓度曲线。(5)试验步骤：用清洁的玻璃注射器加入37℃的萃取剂至空输液袋中，加入量为规定容量的一半，排尽输液袋内的气体，将输液袋封口，将整个输液袋浸入(37±1)℃的水浴中(60±1)min，不要晃动，从水浴中取出输液袋，轻轻颠倒10次，然后将里面的液体倒入锥形玻璃瓶中，在272nm波长处（用萃取剂作参照液）测定吸收度，根据标准曲线计算DEHP的量，结果应≤5mg/100ml。
334环氧乙烷残留量试验：(1)试剂的配制：包括15％亚硫酸钠（称取亚硫酸钠（AR）375g，置于容量瓶中，稀释至250ml）、 40％硫酸（量取浓硫酸（GR，比重为184，98％）222ml，稀释至1000ml）、001％高碘酸（称取025g高碘酸，置于容量瓶中，稀释至250ml）、01％变色酸（称取025g变色酸（AR），置于容量瓶中，稀释至250ml）、乙二醇贮备液（吸取乙二醇100ml（AR，比重为1113，96％），置于容量瓶中，用40％硫酸稀释至100ml，倒入玻璃瓶中，再加入69ml40％硫酸，即成10mg/ml的乙二醇贮备液）、乙二醇标准液（吸取050ml乙二醇贮备液，用40％硫酸稀释至500ml，即得10μg/ml乙二醇标准液）、浸液（称取样品1000g，用 40ml40％硫酸浸泡于锥形瓶中3h）。(2)试验步骤：精密吸取乙二醇标准液1、2、3、5ml，置于4只10ml量瓶中，用40％硫酸稀释至刻度，再各取100ml，置于4只纳氏试管中，即得4个标准管（分别含乙二醇1、2、3、5μg）。取浸液100ml，置于纳氏试管中，即得浸液管。在上述标准管和浸液管中分别加入100ml001％高碘酸，放入(60±1)℃水浴中保温60min，各加100ml的15％亚硫酸钠溶液保温 10min，再各加100ml的01％变色酸，保温10min，取出，放冷，加入50ml浓硫酸，摇匀后置于沸水浴中15min，取出后放冷，在 570nm波长处用05cm比色皿比色测定。(3)标准曲线的绘制：取上述标准管绘制标准溶液吸收度和标准溶液浓度曲线。(4)计算环氧乙烷残留量：按公式EO=312m（EO:环氧乙烷残留量，ppm；m：样品吸收度在标准曲线上求得的环氧乙烷含量，单位：μg）计算环氧乙烷残留量。
