很着急。我希望详细一点的过程！
或者溶液萃取法的也行！
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
大 孔 吸 附 树 脂 简 介
产品型号 骨架 主要用途
CD180 丙烯酸系 用于提取分离、丁胺卡那霉素等氨基糖苷类半合成抗生素
860018
860021 苯乙烯系 主要用于甜菊糖苷、人参皂苷的提取精制，有机物的分离
CAD40
CAD45 苯乙烯系 维生素B12及其它抗生素的吸附提取，生化制药（辅酶）
D312 苯乙烯系 主要用于大豆异黄酮、葛根黄酮等的提取以及头孢霉素、氯洁霉素磷酸脂等抗生素的吸附提取
DM130 苯乙烯系 主要用于银杏黄酮、人参皂苷、茶多酚等天然药物的提取和精制
DM2
DM11 苯乙烯系 广泛用于头孢霉素以及甜菊糖甙、人参皂甙等的吸附提取，对依维菌素、阿维菌素、氯洁霉素磷酸脂具有较好的吸附效果
D1300B 苯乙烯系 主要用于红霉素、小诺霉素等抗生素的精制和脱色
JKSB 苯乙烯系 主要用于人参皂苷、三七皂苷等天然药物的提取和精制
DM1180 苯乙烯系 主要用于头孢菌素、维生素B12等滤液预处理，除大分子有机物等
DM825 苯乙烯系 主要用于头孢菌素提取、果汁脱苦味、脱色等（分子量不太大的有机物提取）
LK-002 脲醛系列 主要用于银杏黄酮、山楂黄酮、大豆异黄酮等的吸附提取；
LK-001 乙烯吡啶 主要用于甜菊糖甙等的吸附提取；
DM131改进型树脂 苯乙烯系 主要用于银杏黄酮、人参皂甙、茶多酚等物的天然药提取和精制,具有吸附量大、二乙烯苯残留量低的优点，符合FDA的药用要求。
一,利用大孔吸附树脂精制甘草酸的研究
<<中成药 >>2006年06期
乔五忠 , 王艳辉 , 李美粉 , 马润宇
目的:研究大孔吸附树脂法精制甘草酸的工艺条件及参数.方法:以甘草酸的量为考察指标,比较了7种大孔吸附树脂精制甘草酸的效果,研究了树脂吸附特性、洗脱特性及溶媒.结果:X-5树脂效果最佳,以X-5精制甘草酸的工艺条件为甘草酸水溶液浓度为8 mg/mL,pH值为6,吸附流速为2 BV/h,用90％乙醇洗脱,甘草酸纯度可达95.2％.结论:采用此法能较好的纯化甘草酸......
二,大孔树脂吸附技术在中药复方制剂应用中需注意的问题
中国养殖技术网 来源：Ag365.com 发布时间：2006-3-4
大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告，从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂，是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂，并于70年代末用于中草药有效成分的分离，但我国直到 80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。
1 大孔吸附树脂的特性及原理
大孔吸附树脂（macroporous absorption resin）属于功能高分子材料，是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂，是吸附树脂的一种，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。
大孔吸附树脂具有很好的吸附性能，它理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，基于此原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。
由于大孔吸附树脂的固有特性，它能富集、分离不同母核结构的药物，可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多，性能用途各异，而中药成分又极其复杂，尤其是复方中药，因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质，根据“相似相溶”的原则，即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物；而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质；中等极性吸附剂，不但能够从非水介质中吸附极性物质，同时它们具有一定的疏水性，所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。
2 大孔吸附树脂在中药中的应用
大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离，1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。
中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点：
（1）可提高中药制剂中有效成分的相对含量：仅从固形物收率一项看，水煮法收率一般为原生药量的30％左右，水提醇沉法收率一般为原生药量的15％左右，而用大孔树脂技术仅为原生药的 2％～5％左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。
（2）产品不吸潮：水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分，因不被大孔树脂吸附而除去，所以在作固体制剂时吸潮性小，易于操作和保存。
（3）缩短生产周期：免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序，节约生产成本。
（4）去除重金属污染，提高成品的国际竞争力。
3 大孔树脂吸附技术应用的问题探讨
目前，大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是：首先，中药复方通过多成分、多靶点起作用，其有效成分分属于各类化学物质，理化性质差别大，但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同，吸附量差别很大，很难用一种树脂将所有有效成分分离出来，常需多种树脂联合应用，这就增加了工艺的复杂性和成本；而且，中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次，大孔树脂的吸附容量有待提高。再次，大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落，进入药液中产生二次污染，严重影响产品的安全性，需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片，以提高药品的安全性。因此，运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。
（1）安全性
树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能，也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂，其单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烃、酯类，这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然，树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此，实际应用时应向树脂提供方索取以下资料，以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围：
大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。
（2）有效性
近年来，大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多，其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂，其有效成分可能为一系列的多个化合物，包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同，加上不同成分间吸附竞争的存在，使得实际吸附状况十分复杂，经过树脂精制后，复方中有效成分的保留率也不同，会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制，首先要明确纯化目的，充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性，研究解决其有效性评价这一基础问题。
用树脂分离纯化复方是发展趋势，但因中药成分多，一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度)，尤其是复方，未知成分更多，所以中药复方混合上柱纯化者，应作相应的、足以能说明纯化效果的研究，提供出详尽的试验资料，一般仅用一个指标，一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的，要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程，在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时，还应配合主要药效学对比试验，以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。
（3）稳定性、可控性
大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为：上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果，建立纯化工艺的规范化研究标准，防止成分泄漏或漏洗，对各因素进行考察，从而保证工业生产的稳定性，进而达到可控的目的。
目前，国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信，随着各基础研究和应用研究的不断深人，大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展，必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。
三, 大孔吸附树脂技术
纯化资料大孔吸附树脂技术
以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂
它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置
恒流泵
吸附原理
根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤
1）树脂的预处理
预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
2）上样
将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。
3）洗脱
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
4）再生
再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。
注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。
吸附树脂的筛选
要达到最佳的分离纯化效果，必须正确有效的选用树脂。树脂的选用应从树脂对欲吸附成分的吸附量和解析率实验结果综合考虑。
1）吸附量的测定
静态吸附法:准确称取经预处理的树脂各适量，置适宜的具塞玻璃器皿中，紧密加入一定浓度的欲分离纯化的中药提取物的水溶液适量，置恒温振荡器上振荡，震动速度一定，定时测定药液中药物成分的浓度，直至吸附达到平衡。计算吸附量Q. Q=(C0-Cr)·V/W
动态吸附法：将等量已预处理的树脂各适量，装入树脂吸附柱中，药液以一定的流速通过树脂床，测定流出液的药物浓度，直至达到吸附平衡。计算各树脂的比上柱量(S)，然后用去离子水清洗树脂床中未被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的比吸附量(A)。
S=(M上-M残)/M A=(M上-M残-M水洗)/M
静态法较动态法简单，可控性强，但动态法更能真实反映实际操作的情况。
2）解析率的测定
由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也不同，若吸附过强，解析太难，解析率过低，产品回收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。
静态法:取充分吸附的各种树脂，分别精密加入解吸剂，解吸平衡后，滤过，测定滤液中吸附成分的浓度。根据吸附量计算解吸率。
动态法：将解吸剂以一定的速度通过树脂床，同时配合适当的检测方法以确定解析终点，然后测定解吸液中药物的浓度。
注意：解吸效果的评价不能只以解吸率的大小来衡量，而应结合产品的纯度和比洗脱量对所选用的树脂和解吸剂作比较全面的评价。
吸附条件的确定
柱子的粗细，上样液的浓度，pH值，上样液吸附的速度，温度都会影响大孔树脂的吸附能力，现分别介绍：
玻璃柱粗细
在分离、纯化过程中，玻璃柱子的粗细影响分离结果，当柱子太细，有机溶剂洗脱时，树脂易结块，柱子壁上有很多气泡，使得流速越来越慢、到最后流速几乎为零，所以选用柱子时不能选用太细的玻璃柱。
1）吸附液的浓度
吸附液的浓度对大孔树脂的分离纯化影响很大。对于一定量树脂，浓度太低，尽管吸附效率高，但是不能完全发挥树脂的作用，浪费树脂且生产效率低；浓度太大，树脂的吸附容量增加，但同时泄漏较多，造成了药液的浪费。所以在生产过程中，为了提高生产效率且不造成浪费，单柱吸附时，上柱液含生药量以在泄漏点附近为宜；若多柱串联吸附上柱液含生药量以接近饱和点为宜。
泄漏点的测定方法：
将药液按少量多次的原则，在确定的吸附条件下以一定的流速分次通过树脂床，每次收集流出液，按法分析药物组分，若在某一时段收集的流出液中在分析方法误差所允许的条件下，测得该药物组分，则从开始到此时所上样的药液体积总和就是树脂在该吸附条件下对这一药物组分的泄漏点。
2）吸附液的pH值
在大孔树脂的吸附过程中，药液的pH影响也尤为重要。根据化合物结构的特点调整原液的pH值，可以达到较好的吸附效果。树脂对某种物质的吸附，特别是对生物碱和黄酮类物质的吸附，很大程度上受它的解离程度的影响。对非极性吸附树脂来讲，酸性物质在酸性条件下，以分子形式存在，易被树脂吸附，而在碱性环境下，以离子形式存在，物质不易被吸附。因此，原液pH会影响树脂吸附性能。
3）药液上样吸附的速度
药液上样吸附的速度对树脂的吸附能力也有一定的影响。随着上样液流速的加大，从柱中泄漏出的液体也在不断加大，树脂吸附量在减小。流速过快时，树脂与被吸附物质分子间来不及充分接触，致使分子不能充分扩散到树脂内表面，就随着上样液一起泄露出去，所以造成了随着流速的增加，吸附量下降，泄漏量增大的现象。在实际生产操作中，从尽量缩短吸附时间和增大吸附量的角度出发，应根据不同的吸附柱选择最佳的流速。一般上样时控制流速在20mL/min为宜。
4）吸附温度
吸附温度对树脂的吸附有一定的影响，当吸附时间相同时，温度越高，吸附率越高，说明吸附越快，在实际生产中适当升高温度可缩短吸附达饱和的时间，提高效率。
解吸条件的确定
（1）洗脱剂的确定
通常所选的解吸剂应对溶质有较大的溶解度，这样可以得到高浓度的洗脱液。将选用的不同洗脱溶剂，以一定的流速通过树脂床进行解吸，分段收集解吸液，测定浓度，绘制解析曲线。一般解吸曲线越尖锐，不拖尾，解吸率越高。
（2）解吸剂pH的确定
根据实际情况，用稀酸或稀碱溶液调节解吸液的pH值，以一定的流速进行解吸，比较不同pH值的解吸效果，确定解吸液的pH。
3）解吸速度的确定
一般流速越慢，解吸率越高，解吸效果好。但解吸速率的选择，还应结合生产周期，综合考虑生产效率和产品纯度，权衡利弊。一般洗脱时控制流速在10mL/min较为合适。
4）解吸温度的确定
在不同的温度下，比较解吸效果。一般温度升高，有利于解吸，但温度过高，有可能使一些吸附性过强的杂质成分解吸而混入成品中，影响产品的纯度。同时温度的选择也应考虑节能和减少设备腐蚀等因素。
X-5树脂纯化乌头总碱的研究
本课题的目的是制备乌头总生物碱透皮吸收制剂。为了提高产品质量，减少使用剂量，本实验通过静态吸附实验筛选出吸附容量相近的两种树脂，AB-8和X-5，以川乌总碱和新乌头碱的含量为指标，考察川乌提取液在AB-8和X-5型大孔树
脂中的吸附及洗脱条件，以优选出大孔
大孔吸附树脂技术的应用
树脂分离川乌提取液中乌头总生物碱和新乌头碱的工艺条件，为其新药研制奠定一定的基础。在此只对x-5纯化乌头总碱和新乌头碱方面的研究作一介绍 。
1 吸附条件的考察
1.1吸附等温曲线
将上柱样品液分别稀释成不同浓度的溶液，分别取10mL稀释液，加入到2gX-5型大孔树脂柱上，以2～4BV/h的流速重吸附2次，吸附10h，收集吸附残液，测定吸附残液中的指标成分含量，计算两种指标的吸附容量。结果见图1 和图2。
n 图1新乌头碱的吸附等温曲线 图2 乌头总碱的吸附等温曲线
从图1和图2中可以看出，随着药液质量浓度的增加，X－5树脂的吸附容量逐渐增加。试验中发现药液质量浓度越大，溶液颜色越深，药液上柱时越易结块阻塞树脂柱，且吸附的杂质含量也逐渐增大，另外质量浓度增大后其吸附残液中的两指标含量也增加，因此，本实验选择1 g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）的药液含量为最佳含量，大孔树脂对乌头总碱和新乌头碱吸附率达95%以上。
1.2吸附动力学曲线
取1 g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，加入到2 gX－5型大孔树脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次，分别计算吸附0.5，1，2，3，4，6，8，10 h不同时间乌头总碱和新乌头碱的吸附容量，绘制吸附动力学曲线，见图3和图4。
FIGURE
图3新乌头碱的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线
1.3药液pH值的考察
取1g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，用1mol·L-1的HCl或1mol·L-1的NaOH调pH分别为2，4，6，8，10，12，加入到2 gX-5型大孔树脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次，吸附6 h，计算两种指标的吸附容量。结果见图5和图6。
FIGURE
图5 药液pH值对树脂吸附新乌头碱的影响 图6 药液pH值对树脂吸附乌头总碱的影响
最佳吸附条件
综上所述，X－5树脂吸附两指标成分的最佳条件为样品液含量为1 g生药/ mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL），pH 12，吸附时间为6 h。
2 洗脱条件的考察
2.1 洗脱液浓度的考察
将已吸附好的树脂先用10 BV的蒸馏水以2-4 BV·h-1的流速洗脱，再用8 BV的15%，25%，35%，45%，55%，65%，75%，85%，95%乙醇洗脱，收集洗脱液，测定洗脱液中的指标成分含量，计算洗脱率。结果见图7和图8。
图7 乙醇浓度对洗脱新乌头碱的影响 图8 乙醇浓度对洗脱乌头总碱的影响
2. 2 洗脱液pH值的考察
将已吸附好的树脂先用10 BV的蒸馏水以2～4 BV·h-1的流速洗脱，再用8 BV用1 mol·L-1的HCl或1 mol·L-1的NaOH调pH分别为2，4，6，8，10，12的95%乙醇洗脱，收集洗脱液，测定洗脱液中的指标成分含量，计算洗脱率。结果见图9和图10。
图9 洗脱液pH对洗脱新乌头碱的影响 图10洗脱液pH对洗脱乌头总碱的影响.
洗脱液体积的考察
将已吸附好的树脂先用10 BV的蒸馏水以2～4 BV·h-1的流速洗脱，分别用4，5，6，7 ，8，9的pH 8的95%乙醇洗脱，收集洗脱液，测定洗脱液中的指标成分含量。以洗脱液体积对洗脱液中新乌头碱和乌头总碱量作洗脱曲线，见图11和图12。
图11 新乌头碱的洗脱曲线 图12 乌头总碱的洗脱曲线
最佳纯化工艺
pH＝12 浓度为1 g生药/mL的药液，以树脂重量与样品液的体积比为1:4上柱，充分吸附6 h后，用7 BV pH=8的95％乙醇洗脱。按此条件纯化，乌头总碱提取率可达80%左右，终产品总生物碱纯度可达30%以上。
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利用大孔吸附树脂精制甘草酸的研究
来源：万方数据时间： 2006-03-01
标签：甘草酸 大孔吸附树脂 X-5树脂 精制
摘要：[论文资料] [医药] [2006年28卷6期] 利用大孔吸附树脂精制甘草酸的研究 目的:研究大孔吸附树脂法精制甘草酸的工艺条件及参数.方法:以甘草酸的量为考察指标,比较了7种大孔吸附树脂精制甘草酸的效果,研究了树脂吸附特性、洗脱特性及溶媒.结果:X-5树脂效果最佳,以X-5精制甘草酸的工艺条件为甘草酸水溶液浓度为8 mg/mL,pH值为6,吸附流速为2 BV/h,用90％乙醇洗脱,甘草酸纯度可达95.2％.结论:采用此法能较好的纯化甘草酸. ...[ 相关资料搜索 ]
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