多糖酯化反应
分類: 图书,自然科学,化学,高分子化学(高聚物),
作者: 〔德〕海因策,〔德〕利贝尔,〔德〕科舍拉著,尹学琼,林强译
出 版 社: 化学工业出版社
出版时间: 2009-3-1字数:版次: 1页数: 187印刷时间:开本: 16开印次:纸张:I S B N : 9787122037497包装: 平装内容简介
本书是Springer出版社出版的高分子科学实验丛书之一,全书从方法实际可行的角度出发,向读者介绍多糖酯化反应的相关知识,设计新颖、内容丰富。全书共12章,内容涉及多糖酯的经典合成路线、有效的结构表征方法、合成新型多糖酯的新技术、多糖酯的结构性能关系,以及多糖酯的应用发展趋势等,并全面归纳了不同多糖酯化反应的具体实验操行方法,极具可操作性。
本书适合化学化工、轻工、材料、食品、生物等相关专业的研究人员和技术人员使用,也可作为相关专业研究生、本科生的教学参考用书。
目录
1前言和目标
2多糖结构
2.1结构特征
2.1.1纤维素
2.1.2β(1→3)-葡聚糖
2.1.3右旋糖苷
2.1.4普鲁兰
2.1.5淀粉
2.1.6半纤维素
2.1.7瓜尔胶
2.1.8菊粉
2.1.9甲壳素和壳聚糖
2.1.10海藻酸盐
3多糖结构分析
3.1光谱法
3.2NMR光谱法
3.2.113C NMR光谱法
3.2.21H NMR光谱法
3.2.3二维NMR技术
3.2.4色谱法和质谱法
4羧酸酯——传统方法
4.1羧酰氯和羧酸酐的酰基化反应
4.1.1非均相酰基化反应——工业途径
4.1.2碱存在下的非均相反应
5有机酯基导入新方法
5.1均相反应介质
5.1.1水相介质
5.1.2非水相溶剂
5.1.3多组分溶剂
5.1.4可溶性多糖中间体
5.2羧酸原位活化法
5.2.1磺酰氯
5.2.2碳二酰亚胺
5.2.3N,N′-羰基二咪唑(CDI)
5.2.4氯化亚胺
5.3其他多糖酯化新方法
5.3.1酯交换法
5.3.2通过开环反应的酯化反应
6磺酸酯
6.1甲磺酸酯
6.2苯甲磺酸酯
6.3其他磺酸酯
7多糖无机酸酯
7.1硫酸半酯
7.2磷酸酯
7.3硝酸酯
8多糖酯的结构分析
8.1化学分析法——标准方法
8.2光谱法
8.3NMR法
8.4后续改性
8.4.1NMR法分析完全改性的衍生物
8.4.2色谱技术
9具有设计取代方式的多糖酯
9.1选择性脱酰基化反应
9.2基团保护技术
9.2.1三苯甲基化保护技术
9.2.2大的有机硅烷保护技术
9.3介质控制的选择性
10应用新示例
10.1选择性分离材料
10.1.1色谱固定相
10.1.2选择性膜
10.2生物活性
10.3载体材料
10.3.1多糖基前体药物
10.3.2纳米粒子和水凝胶
10.3.3血浆替代品
11展望
12实验方案
参考文献
书摘插图
3多糖结构分析
目前已建立了许多有效的分析方法,用于分析多糖结构、多糖与不同化合物(如溶剂或无机盐)间的相互作用、多糖在固态或溶液中的高级结构等,文献〔19〕综述了多糖高级结构的研究方法及结果,本章旨在介绍可在商业化仪器上完成的多糖一级结构的分析技术。
要了解衍生化过程中多糖骨架可能发生的所有结构变化,研究人员需在改性前尽可能全面地对多糖进行结构分析。大家应该牢记的是,不考虑脱除小分子杂质的分离纯化是没有任何意义的。虽然本书第2章列出了常见多糖的重复单元,但在这里我们仍建议您先对所研究的多糖原料进行结构分析,因为即使多糖类型相同,在不同样品中,多糖的化学结构,包括分支、糖原连接顺序、链中的氧化部分(如葡聚糖中的醛基、酮基和羧基)和残余的天然杂质,均可能存在差异,尤其是在真菌和植物多糖中,这些差异会明显影响多糖的性质和反应活性。
许多基础化学方法已被应用到多糖结构分析和纯度检测中,其中大部分方法是可采用紫外一可见分光光度法进行定量分析的颜色反应,部分方法如表3.1所示。
此外,对于离子型聚合物,如海藻酸盐、壳聚糖盐,可采用滴定法测定聚合物官能团的含量。采用线性电位滴定法,可测定甲壳素类物质的游离氨基含量〔45〕”。
在对多糖进行酯化改性前,需要准确测定原料的含水量。热重分析以及在抽取水分后,进行卡尔费歇尔水分滴定分析,均可测定含水量;纤维素的最佳抽提剂是DMF、乙腈和异丁醇〔46〕。
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