色谱技术丛书(2)裂解气相色谱方法及应用
分類: 图书,自然科学,化学,分析化学,
作者: 金熹高,黄俐研,史燚编著
出 版 社: 化学工业出版社
出版时间: 2009-5-1字数:版次: 1页数: 174印刷时间:开本: 16开印次: 1纸张:I S B N : 9787122046567包装: 平装内容简介
裂解气相色谱是通过在线热裂解和气相色谱分离鉴定,对非挥发性有机材料进行组成、结构分析和热性能表征的技术。本书以气相色谱法为背景,首先介绍裂解气相色谱的基础和技术问题,包括方法特点和发展、裂解装置、实验条件、谱图解析和各种联用技术。然后介绍它在各个领域的应用,包括聚合物材料的分析鉴定和结构表征;高分子的热分解机理和热加工过程研究;在司法鉴定,环境化学,天然产物,生命科学和医药学,土壤、地矿与资源化学,食品化学以及文物鉴定等方面的应用。
本书撰写以实例为主,深入浅出,可供从事色谱工作的科研和工程技术人员、大专院校师生参考。
目录
第一章绪论
第一节裂解气相色谱法
第二节裂解气相色谱法的发展
第三节裂解气相色谱法的特点
第四节裂解气相色谱法的几个问题
参考文献
第二章裂解装置
第一节概述
第二节裂解器的基本技术问题
第三节热丝裂解器
第四节居里点裂解器
第五节管炉裂解器
参考文献
第三章实验条件的优化
第一节样品的形态和用量
第二节仪器装置的影响
一、样品舟
二、裂解室结构、材质及保温
三、裂解装置与气相色谱的连接
第三节裂解条件的选择
一、裂解温度
二、裂解时间
第四节色谱实验条件
一、毛细管色谱柱的应用
二、固定液的选择
三、固定液膜的厚度
四、柱温
五、载气的影响
参考文献
第四章裂解谱图的解析和校正
第一节指纹化分析和谱图标准化
第二节特征峰的定性鉴定
一、经典的气相色谱方法
二、色谱质谱联用鉴定
第三节峰组成的定量鉴定
第四节实验系统检验与校正
一、实验条件的规范化
二、从聚苯乙烯裂解谱图校验
三、从聚乙烯裂解谱图校验
四、从聚α-甲基苯乙烯裂解谱图校正绝对灵敏度
五、实验系统的定期校验
参考文献
第五章实验技术的拓展
第一节裂解加氢色谱技术
第二节裂解同时衍生化技术
第三节直接裂解质谱技术
第四节燃烧产物分析技术
第五节分步和动态裂解方法
第六节闪蒸和裂解顶空进样色谱方法
第七节自动进样裂解色谱系统
参考文献
第六章高分子的热裂解机理
第一节热裂解的自由基历程
一、引发
二、负增长
三、链转移
四、链终止
第二节热裂解的分子机理
一、无规裂解
二、拉链解聚
三、侧链断裂
四、裂解碳化
参考文献
第七章聚合物的鉴定和组成分析
第一节多组分聚合物分析
第二节热固性树脂的鉴定
一、酚醛树脂组成分析
二、聚氨酯组成分析
……
第八章高分子的结构分析
第九章高分子的热分解和热交联机理的研究
第十章高分子热加工过程的研究
第十一章裂解气相色谱在其他领域的应用
参考文献
书摘插图
第一章 绪论
第一节 裂解气相色谱法
将样品放在经仔细选择和严格控制的环境中加热,使之迅速裂解成可挥发的小分子,并直接用气相色谱系统分离和鉴定这些裂解产物,最后从裂解产物的气相色谱图的特征来推断样品的组成、结构及其化学过程,此即裂解气相色谱法(pyrolysis gas chromatography,PyGC)。其流程如图1—1所示,它包括一个与载气流路相连接的固体进样和裂解装置以及与之联用的气相色谱系统。
由此可看出,在PyGC分析过程中样品已被分解,所以它与红外光谱、核磁共振谱等物理分析方法在原理上有本质差别。另一方面,因为样品是在PyGC系统中直接分解并导入色谱系统,因而与一般以化学降解作为样品的前处理,再用气相色谱进行分析的方法有所不同,但两者都是通过分析反应产物来鉴定样品的化学方法。
……